白酒分析氣相色譜儀采用氫焰離子化檢測器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十幾個組分的分析。也可以使用毛細管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十幾種成分。分析結果完全符合國際標準。
待測酒樣的配制:(內標一般指: 乙酸正丁酯),購買為5ml色譜純乙酸正丁酯。
白酒內標配制步驟:
(1)60%乙醇配制:取150ml無水乙醇(一般為色譜純的)用純凈水定容至250ml。
(2)2%的內標配制:取5ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容至250ml。
(3)帶測酒樣配制: 取10ml待測酒樣加0.2ml 的2%的內標,此時該酒樣中內標濃度即為:35.28mg/100ml。
用10ul微量進樣器進1ul待測酒樣即可。
注:帶測酒樣配制: 取10ml待測酒樣加0.2ml 的2%的內標,此時該酒樣
內標濃度即為:35.28mg/100ml*2==0.56 mg/100ml。
白酒混標用儀器計算校正因子:(以N2000色譜工作站為例)
白酒分析內標法操作步驟:
1.先進白酒混標1ul標樣在線工作站,采樣記錄并保存名稱,例如假設為白酒標樣A。
(注*針一般不用,采用第二針樣為準。)
2.在離線工作站里處理,打開→白酒標樣A→確定→否→圖譜→積分方法→面積→內
標→漂移設為400→采用→譜圖→如果譜圖基線不好需要手動處理基線→組分表→全選→按出峰時間輸入峰名→選中內標峰(白酒為乙酸正丁酯峰)前的組分表的峰號按住鼠標,左鍵不放提至組分表*行前→雙擊內標峰否,改為是→校正→標準含量→按照混標的含量表填入個組份含量→OK→加入標樣→選中白酒標樣A→確定→校正完畢→輸出→輸入方法文件名,例如:白酒校正曲線A→保存。
3.分析白酒樣時在在線工作站里:打開→白酒校正曲線A→打開→方法→組分表→在內標物純量填入分析酒樣的內標濃度→采用。
4.進已加內標的酒樣1ul,采集數據,停止,保存,點擊預覽,即可。
5.如果沒有識別峰,則離線需將組分表里的保留時間改為現在的時間→采用→輸出
(一個文件名譬如B)在加載B預覽。
提示:如果峰的基線不好,則需在離線工作站里從新處理基線→預覽→另存(為修改后的結果)。